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AA-1800原子吸收光譜法測定時如何選擇測量條件

更新時間:2019-09-24      點擊次數:1768

AA-1800原子吸收光譜法測定時如何選擇測量條件

 

關鍵詞:原子吸收光譜法;測量條件;美析儀器;AA-1800

  

原子吸收法中干擾效應比原子發射光譜法要小得多,原因如下: ①.AAS法中使用銳線光源,應用的是共振吸收線,而吸收線的數目比發射線少得多,光譜重疊的幾率小,光譜干擾少; ②.AAS法中,涉及的是基態原子,故受火焰溫度的影響小。但在實際工作中,干擾仍不能忽視,要了解其產生的原因及消除辦法。 在原子吸收光譜法中,干擾主要有物理干擾、化學干擾、光譜干擾和背景干擾等四類。

  測定條件的選擇: 一、分析線的選擇 通常選擇元素的共振線作分析線,可使測定具有較高的靈敏度。但并非在任何情況下都是如此。在分析被測元素濃度較高試樣時,可選用靈敏度較低的非共振線作為分析線,否則,A值太大。此外,還要考慮譜線的自吸收和干擾等問題。

  二、空心陰極燈電流 空心陰極燈的發射特性取決于工作電流。燈電流過小,放電不穩定,光輸出的強度小;燈電流過大,發射譜線變寬,導致靈敏度下降,燈壽命縮短。選擇燈電流時,應在保持穩定和有合適的光強輸出的情況下,盡量選用較低的工作電流。一般商品的空心陰極燈都標有允許使用的zui大電流與可使用的電流范圍,通常選用zui大電流的1/2 ~ 2/3為工作電流。實際工作中,zui合適的電流應通過實驗確定。通過測定吸收值隨燈電流的變化而選定zui適宜的工作電流。空心陰極燈使用前一般須預熱10 ~ 30 min。

  三、火焰 火焰的選擇與調節是影響原子化效率的重要因素。選何種火焰,取決于分析對象。 對于低溫、中溫火焰,適合的元素可使用乙炔-空氣火焰;在火焰中易生成難離解的化合物及難溶氧化物的元素,宜用乙炔-氧化亞氮高溫火焰;分析線在 220nm以下的元素,可選用氫氣-空氣火焰。火焰類型選定以后,須通過試驗調節燃氣與助燃氣比例,以得到所需特點的火焰。易生成難離解氧化物的元素,用富燃火焰;氧化物不穩定的元素,宜用化學計量火焰或貧燃火焰。合適的燃助比應通過實驗確定。

  四、燃燒器高度 燃燒器高度是控制光源光束通過火焰區域的。由于在火焰區內,自由原子濃度隨火焰高度的分布是不同的,隨火焰條件而變化。因此必須調節燃燒器的高度,使測量光束從自由原子濃度大的區域內通過,可以得到較高的靈敏度。 如圖8-27所示,對于氧化物穩定性高的Cr,隨火焰氧化特性增大,形成氧化物的趨勢增大,A相應下降;反之,對于氧化物不穩定性高的Ag,其原子濃度主要由銀化合物的離解速度決定,A隨火焰勢高度增高而增大。而對氧化物穩定性中等的Mg,,A隨火焰勢高度增高而增大,達到zui大之后,又隨火焰勢高度增高而下降。故測定時必須仔細調節燃燒器的高度。

  五、狹縫寬度 狹縫寬度影響光譜通帶與檢測器接收輻射的能量。狹縫寬度的選擇要能使吸收線與鄰近干擾線分開。當有干擾線進入光譜通帶內時,吸光度值將立即減小。不引起吸光度減小的zui大狹縫寬度為應選擇的合適的狹縫寬。 原子吸收分析中,譜線重疊的幾率較小,因此,可以使用較寬的狹縫,以增加光強與降低檢出限。在實驗中,也要考慮被測元素譜線復雜程度,堿金屬、堿土金屬譜線簡單,可選擇較大的狹縫寬度;過度元素與稀土元素等譜線比較復雜,要選擇較小的狹縫寬度。 合適的狹縫寬度同樣應通過實驗確定。

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