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良好的性能來自一絲不茍的執著15000622093
ICP-OES是以電感耦合等離子體(inductively coupled plasma,簡稱為ICP)作為激發光源的發射光譜分析方法,是光譜分析中研究較為深入和應用較為廣泛的分析技術之一。ICP-OES是指電感耦合等離子體發射光譜儀,可用于地質、環保、化工、生物、醫藥、食品、冶金、農業等方面樣品中七十多種金屬元素和部分非金屬元素的定性、定量分析。
ICP-OES的分析原理
電感耦合等離子體焰矩溫度可達6000~8000K,當將試樣由進樣器引入霧化器,并被氬載氣帶入焰矩時,則試樣中組分被原子化、電離、激發,以光的形式發射出能量。不同元素的原子在激發或電離時,發射不同波長的特征光譜,故根據特征光的波長可進行定性分析;元素的含量不同時,發射特征光的強弱也不同,據此可進行定量分析,其定量關系可用下式表示:
I=aC^b
式中:I—發射特征譜線的強度;
C—被測元素的濃度;
a—與試樣組成、形態及測定條件等有關的系數;
b—自吸系數,b≤1
ICP-OES的常見問題
(一) ICP-OES可以直接測試化合物的含量嗎?
解答:不可以,ICP-OES只能測試單個元素的含量,無法直接測試化合物的含量。如果需要測試某個化合物的含量,必須先測試化合物中某個金屬離子的含量,再通過化合物的分子式將其轉換為該化合物的含量。
(二) ICP-OES測試對樣品量有什么要求?
解答:ICP-OES測試一般是根據樣品中的成分含量的多少而決定稱樣量的,含量越低,稱樣量越大。不同的樣品類型和測試標準都會有不同的要求。一般情況下保證10g的樣品量的情況下,基本上能滿足測試要求。
(三) ICP-OES與XRF的差異在哪里?
解答:ICP-OES電感耦合等離子體發射光譜儀屬于定量分析儀器,測試結果準確性高,其檢出限較低,可以達到1ppm。而XRF屬于半定量儀器,測試結果準確性較差,其檢查限較高,一般含量需要0.1%以上的才能檢測的出。
(四) ICP-OES測試對樣品的形狀有要求嗎?
解答:ICP-OES測試對樣品的形狀無特殊要求,只需要該樣品能用各種酸將其從固態轉換為液體即可。
ICP-OES與ICP-MS的區別
1、容易使用度不同:
在日常工作中,從自動化來講,ICP-OES是成熟的,可由技術不熟練的人員來應用制定的方法進行工作。
ICP-MS的操作直到現在仍較為復雜,自1993年以來,盡管在計算機控制和智能化軟件方面有很大的進步,但在常規分析前仍需由技術人員進行精密調整,ICP-MS的方法研究也是很復雜及耗時的工作.
2、試樣中的總固體溶解量不同:
在常規工作中,ICP-OES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的鹽溶液。
在短時期內ICP-MS可分析0.5%的溶液,但大部分分析人員樂于采用最多0.2%TDS的溶液。當原始樣品是固體時,與ICP-OES相比,ICP-MS需要更高倍數的稀釋,其折算到原始固體樣品中的檢出限顯示不出很大優勢的現象也就不令人驚奇了。
3、線性動態范圍LDR不同:
ICP-MS具有超過105的LDR,各種方法可使其LDR開展至108,但不管如何,對ICP-MS來說:高基體濃度會導致許多問題,而這些問題的最好解決方案是稀釋,正由于這個原因,ICP-MS應用的主要領域在痕量/超痕量分析。
ICP-OES具有105以上的LDR且抗鹽份能力強,可進行痕量及主量元素的測定,可測定的濃度高達百分含量,因此,ICP-OES外加ICP-MS,或GFAAS可以很好地滿足實驗室的需要。
4、精密度不同:
ICP-MS的短期精密度一般是1~3% RSD,這是應用多內標法在常規工作中得到的。長期(幾個小時)精密度為小于5%RSD。使用同位素稀釋法可以得到很好的準確度和精密度,但這個方法的費用對常規分析來講是太貴了。
ICP-OES的短期精密度一般為0.3~2%RSD,幾個小時的長期精密度小于3%RSD。
5、樣品分析能力不同:
ICP-MS有驚人的能力來分析大量測定痕量元素的樣品,典型的分析時間為每個樣品小于5分鐘,在某些分析情況下只需2分鐘。Consulting實驗室認為ICP-MS的主要優點即是其分析能力。
ICP-OES光譜儀的分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型,每個樣品所需的時間為2或6分鐘,全譜直讀型較快,一般為2分鐘測定一個樣品。
ICP-OES可用于測定原油中的30多種元素,主要有Fe.Na.Mg.Ni.V.Ca.Pb.Mo.Mn.Cr.Ca.Ba.As;可用于測量汽油中的鐵、錳、鉛、硅;可用于潤滑油中的添加劑、磨損元素的測定;可用于基礎油中多元素測定;可用于甲醛中鈉元素的測定;油田示蹤劑的測定。
ICP-OES具有高分辨率、高靈敏度、廣泛的線性范圍和快速分析速度等優點,被廣泛應用于環境、食品、醫藥、化工等領域中的元素分析。
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