從原料源頭把控產品品質
良好的性能來自一絲不茍的執著15000622093
關鍵詞:環氧乙烷EO;
美析儀器:V-1500PC
1. 引用標準
GB/T 14233.1-2008 醫用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 部分:化學分析方法 10 環氧乙烷殘留量分析-比色分析法
GB 15980-1995 一次性醫療用品衛生標準
2. 原理
環氧乙烷在酸性條件下水解成乙二醇,乙二醇經高碘酸氧化生成甲醛,甲醛與品紅-亞硫酸試液反應產生紫紅色化合物,通過比色分析可求得環氧乙烷的含量。
3. 溶液配制
(1)0.1mol/L鹽酸:取9mL鹽酸,置入容量瓶,稀釋至1000mL。
(2)高碘酸溶液(5g/L):稱取高碘酸0.5g,溶于水,置入容量瓶,稀釋至100mL。
(3)硫代硫酸鈉溶液(10g/L):稱取硫代硫酸鈉1.0g,溶于水,置入容量瓶,稀釋至100mL。
(4)亞硫酸鈉溶液(100g/L):稱取10.0g無水亞硫酸鈉,溶于水,置入容量瓶,稀釋至100mL。
(5)品紅-亞硫酸試液:稱取0.1g堿性品紅,加入120mL80℃熱水溶解并水浴使堿性品紅基本溶解,冷卻后加入100g/L亞硫酸鈉溶液20mL、鹽酸2mL,攪拌混合均勻,置于暗處1h以上用足量的活性炭脫色處理后過濾,試液應為無色,若發現微紅色,應重新配制,合格的溶液在冰箱中冷藏保存。
(6)乙二醇標準儲備液:取一個外部干燥、清潔的50ml容量瓶,加水約30ml,稱重。量取0.5ml乙二醇,迅速加入瓶中,搖勻后,稱重。兩次稱重之差即為溶液中所含乙二醇的重量,加水稀釋至刻度,混勻。乙二醇的濃度為:
c=(m/50)×10³
式中:
C—乙二醇標準儲備液濃度,單位為克每升(g/L);
m—溶液中乙二醇的重量,單位為克(g)。
乙二醇標準溶液(c1=c×10-3):量取標準儲備液1.0ml,用水稀釋至1000ml。
4. 供試液制備
4.1 供試樣品預處理
(1)羥基磷灰石生物陶瓷系列產品(顆粒體、塊狀體和球狀體):
不作任何處理可直接作為供試樣品;
(2)EH復合型骨水泥:
取同一批次未滅菌和滅菌后的EH復合型骨水泥各一套,粉劑、液劑按照5:3的比例分別制備固化體薄片,然后將固化體薄片分別于沸水中煮沸15-20min,再放入超聲儀中用純化水和無水乙醇分別超聲約5min,然后將樣品分別經高溫高壓蒸汽滅菌處理。
4.2 供試液的制備:
采用極限浸提法,取樣品上有代表性的部位,截為5mm長碎塊,稱取2.0g置于具塞容器中,
加入0.1mol/L鹽酸10ml,室溫放置1h,作為供試液。
5. 試驗步驟
5.1 繪制吸光度-體積標準曲線
(1)取5支納氏比色管,分別加入0.1mol/L鹽酸2ml,再加入0.5ml、1.0ml、1.5,ml、2.0ml、
2.5ml乙二醇標準溶液。另取一支納氏比色管,加入0.1ml/L鹽酸溶液2ml作為空白對照。
(2)于上述各管中分別加入高碘酸溶液(5g/L)0.4ml,搖勻,放置1h。然后分別滴加硫代硫酸鈉溶液至出現的黃色恰好消失。再分別加入品紅-亞硫酸試液0.2ml,用蒸餾水稀釋至10ml,搖勻,35℃~37℃條件下放置1h,于560nm波長處以空白液作參比,測定吸光度,繪制吸光度-體積標準曲線。
5.2 供試液吸光度的測定
(1)羥基磷灰石生物陶瓷系列產品(顆粒體、塊狀體和球狀體):
量取供試液2.0ml于納氏比色管中,按5.1(2)步驟操作,測得吸光度,從標準曲線上得出相應的體積。
(2)EH復合型骨水泥:
量取未滅菌供試樣品的供試液2.0ml于納氏比色管中,按5.1(2)步驟操作,作為空白液;量取滅菌后供試樣品的供試液2.0ml于納氏比色管中,按5.1(2)步驟操作,測得吸光度,從標準曲線上得出相應的體積。
6. 結果計算
樣品中環氧乙烷的相對含量:
CEO=1.775Vc1×103
式中:
CEO—單位產品中環氧乙烷的相對含量,單位為微克每克(μg/g)
V—平行組標準曲線上找出的供試液相應體積的平均值,單位為毫升(mL)
c1—乙二醇標準溶液濃度,單位為克每升(g/L)
7. 試驗結果判定
環氧乙烷殘留量不大于10μg/g為合格,否則為不合格。
傳真:
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